ОБЩИЕ МЕТОДЫ ПРОВЕДЕНИЯ ИСПЫТАНИЙ ПИГМЕНТОВ И НАПОЛНИТЕЛЕЙ
Часть 7:
Определение остатка на сите – Метод с применением воды - Ручной метод
1- Назначение и область применения
Эта часть ISO 787 определяет общий метод испытаний для определения остатка на сите образца пигмента или наполнителя, диспергированного в воде.
ISO 787-18, Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Часть 18. Определение остатка на сите. Метод путем механической промывки водой устанавливает общий метод испытаний для определения остатка на сите образцов пигментов или наполнителей методом механической промывки.
Для большинства пигментов и наполнителей ISO 787-7 и ISO 787-18 обычно дают разные результаты, и поэтому важно четко указать в спецификации, какой метод будет применен, а в отчете проведенного испытания какой использован метод.
Примечание. Общие методы, представленные в различных частях ISO 787, как правило, применяются к любому типу пигментов или наполнителей. Поэтому в международный стандарт следует включать только перекрестную ссылку на соответствующую часть ISO 787, содержащую спецификацию пигмента или наполнителя, с указанием любых подробных модификаций, которые могут потребоваться в связи с особыми свойствами рассматриваемого вещества. Только в том случае, когда общие методы неприменимы для конкретного материала, следует указать другой метод определения остатка на сите.
ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal sizes of
openings
ISO 3262-9:1997, Extenders for paints — Specifications and methods of test — Part 9: Calcined clay
ISO 4793, Laboratory sintered (fritted) filters — Porosity grading, classification and designation
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
2- Ссылочные нормативно-технические документы
Ссылочные нормативно-технические документы, указанные ниже, необходимы для использования этого документа. Для датированных ссылочных документов используется только ссылочная версия. Для недатированных ссылочных документов применяется последняя редакция ссылочного документа (включая любые измененные редакции).
ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal sizes of openings
ISO 3262-9:1997, Extenders for paints — Specifications and methods of test — Part 9: Calcined clay
ISO 4793, Laboratory sintered (fritted) filters — Porosity grading, classification and designation
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
3- Отбор проб
Отбор образцов испытуемого вещества проводят в соответствии с требованиями ISO 15528.
4- Аппаратура
Используйте стандартное лабораторное оборудование и стеклянный сосуд со следующими характеристиками:
4-1- Сито с номинальным размером отверстий ячеек в соответствии с требованиями ISO 565.
Номинальное отверстие ячейки и диаметр используемого сита должны быть указаны в протоколе испытаний.
Часто используют сита с номинальной шириной 45 мкм. Рекомендуется периодически проверять отверстия сетки сита с помощью микроскопа, чтобы убедиться в отсутствии закупорки или нежелательного износа. Если отверстия сетки засорены, сито следует вывести из процесса испытания.
4-2- Кисть, кисть щетинная, ориентировочные размеры толщиной 5 мм, шириной 20 мм и длиной 35 мм.
4-3- Стеклянный сосуд кристаллизационный с пористостью P 40 (индекс размера пор от 16 мкм до 40 мкм), в соответствии с требованиями ISO 4793, или лабораторный стакан вместимостью 50 мл.
4-4- Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру 105±2 °С.
4-5- Весы, обеспечивающие взвешивания до 1000 г, и обеспечивающие требуемую погрешность взвешивания до 0,1 г.
4-6- Весы с пределом взвешивания в пределах 1 мг.
4-7- Лабораторный эксикатор с эффективным осушителем.
4-8- Промывочный сосуд с раствором, используемым для диспергирования испытуемой навески образцов.
5- Инструкция проведения испытания
5-1- Общий метод
Испытание следует проводить дважды.
5-2- Проведение испытания
С помощью весов (п. 4-5), взвешивают навеску испытуемого образца в чаше подходящей вместимости с точностью до 0,1 г, чтобы получить достаточное количество остатка на сите (п. 4-1). Как правило, требуется испытуемая навеска от 10 до 100 г, но для продуктов, которые оставляют очень мало остатка на сите, следует использовать большую испытуемую навеску весом до 1000 г.
5-3- Приготовление дисперсии
Предварительно растворяют испытуемую навеску (см. п. 5-2) в нужном объеме воды (около 300-600 мл), содержащей при необходимости подходящий диспергатор (но см. параграфы 2 и 3, указанные ниже). Если в разделе технических характеристик продукта рекомендуется, что для достижения полного диспергирования обычно требуется механическая помощь, следует использовать мешалку и головку мешалки, в соответствии с требованиями ISO 3262-9:1997, подпункта 6-3-4 (см. Приложение А). , и рекомендуется, чтобы скорость вращения мешалки не превышала (500 ± 50) об/мин. Использование механической мешалки должно быть указано в протоколе проведенного испытания.
В случае согласия заинтересованных сторон, навеска может быть перенесена непосредственно на сито без предварительного диспергирования.
Количество диспергатора предпочтительно должно составлять 0,2%-0,5% от массы испытуемой навески. Тип и количество используемого диспергатора должны быть согласованы между заинтересованными сторонами и указаны в протоколе испытания.
Важно, чтобы дисперсия пигмента или наполнителя в водной среде была полной и чтобы во время испытания не происходила коагуляция (см. 5-4)
5-4- Определение
В случае необходимости диспергированную часть отбраковывают на несколько частей и пропускают через сито (п. 4-1). Затем промывают лабораторный стакан, используя промывочный сосуд (п. 4-8), наполненный раствором, использованным для диспергирования испытуемой навески, и выливают все содержимое стакана обратно на сито. Промывают испытуемую навеску тем же раствором до тех пор, пока промывочный материал, проходящий через сито, не станет прозрачным и очищенным и свободным от твердых частиц. Если испытуемую навеску просто диспергируют в воде, для промывки можно использовать водопроводную воду с помощью разбрызгивателя.
По предварительной договоренности между заинтересованными сторонами либо удаляют агломераты пигмента на сите, слегка нажимая кистью (п. 4-2), либо оставляют такие агломераты такими как они есть. В случае использования щетинной кисти, смывают частицы, прилипшие к кисти, на сите, а остатки на сите промывают водой, чтобы удалить диспергатор.
Во избежание получения ложных результатов испытания воду желательно фильтровать.
Остаток на сите обрабатывают одним из следующих способов:
(А) Остаток промывают дистиллированной водой в предварительно нагретом и взвешенном фильтре из пористого стекла (4-3). Пропускают воду через фильтр и высушивают остаток в сушильном шкафу (4-4) при температуре (105±2 °С) в течение 1 ч. Затем дают остыть в эксикаторе (4-7) и взвешивают с точностью до 1 мг. Для этих взвешиваний используют весы 4-6. Рассчитывают оставшуюся массу.
(Б) Переносят остаток с дистиллированной водой в предварительно нагретый и взвешенный лабораторный стакан вместимостью 50 мл. Выпаривают воду и высушивают в сушильном шкафу при 105 ± 2 ℃ в течение 1 ч. Затем повторяют процедуру, указанную в пункте (а) выше.
Если температура плавления остатка на сите ниже 110 ℃, следует использовать более подходящую температуру сушки, что должно быть указано в протоколе испытания.
Если результаты двух определений отличаются более чем на 10 % от максимального значения (если разница не менее 5 мг), испытание повторяют (т. е. п. 5-1 – п. 5-4).
5-5- Проверка и анализ остатка
Проверяют остаток на наличие не полностью диспергированного пигмента или наполнителя и, если он присутствует, повторяют весь процесс испытания (т. е. п. 5-1 – п. 5-5), используя альтернативный диспергатор, согласованный сторонами.
Следует сообщать о природе любого постороннего материала в остатке.
Обработка результатов:
6-1- Расчет
Рассчитывают остаток на сите R, выраженный в процентах по массе, по следующей формуле:
R= (100 × m1)/m0
где
m0 – масса испытуемой навески в граммах.
m1 – оставшаяся масса в граммах.
Рассчитывают среднее значение двух действительных определений и записывают результат в виде двух значащих значений. Если среднее значение ниже 0,01%, сообщают о результате как «менее 0,01%».
6-2- Точность
7- Протокол испытания
Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:
а) тип, марку и характеристики испытуемого продукта;
б) ссылку на настоящий международный стандарт (ISO 787/7);
в) результат испытаний в соответствии с разделом 6;
г) размер номинального отверстия сетки и диаметр используемого сита;
д) массу каждой испытуемой навески;
е) метод диспергирования (п. 2-5), если он используется, тип и концентрацию диспергатора и скорость механической мешалки;
ё) описание вида и состояния остатка на сите (п. 4-5);
ж) все отклонения, внесенные в указанный метод, по согласованию или по другим причинам;
з) дату проведения испытания.
…………………………………………………………………………………………………….
Компания FARAYAND POWDER ALVAN, обладающая более чем 30-летним опытом производства всех видов промышленных микронизированных пигментов и располагающая командой опытных и высококвалифицированных специалистов и глубокими техническими знаниями в этой области производства, всегда была одним из надежных поставщиков в различных отраслях промышленности. Компания гордится тем, что предоставляет технические консультации что предоставляет технические консультации по лучшим и наиболее выгодным и экономичным решениям для наших уважаемых клиентов.
